國标總氮空白偏高(gāo)原因分(fēn)析及解決辦法

一、問題概述：

在一次檢測水(shuǐ)樣總氮數據時發現空白數值大(dà)于0.03，且試劑爲新配試劑，在後續複測中空白仍然大(dà)于0.03。

二、原因分(fēn)析

1、 實驗用(yòng)水(shuǐ)純度對空白有(yǒu)影響。

2、實驗器(qì)皿，即比色管的(de)潔淨程度對空白值的(de)影響較大(dà)。

3、壓力鍋存在消解壓力不足的(de)問題。

4、過硫酸鉀純度不夠或者已經過期。

三、尋找原因

1、實驗用(yòng)水(shuǐ)實驗

實驗方案

方案一：現用(yòng)實驗用(yòng)水(shuǐ)。

方案二：新開(kāi)娃哈哈純淨水(shuǐ)。

實驗結果：

2、實驗器(qì)皿實驗

實驗方案  方案三：新比色管，并在10%浸泡一小(xiǎo)時清洗。

方案四：老比色管，并在10%浸泡一小(xiǎo)時清洗。

實驗結果：

3. 壓力鍋實

驗實驗方案  方案五：壓力鍋調整消解時間30min，121℃

方案六：壓力鍋調整消解時間45min，121℃

方案七：壓力鍋調整消解時間30min，125℃

實驗結果：

4. 過硫酸鉀實

驗實驗方案

方案八：現用(yòng)默克AR試劑。

方案九：新開(kāi)默克AR試劑。

方案十：新開(kāi)國藥AR試劑。

方案十一：新開(kāi)淩峰GR試劑。

實驗結果：

 四、實驗結論

這次國标總氮空白過大(dà)是由于過硫酸鉀過期造成，且不同品牌的(de)過硫酸鉀的(de)吸光(guāng)度也(yě)各不相(xiàng)同。